测定土壤有机质的意义和方法
一、意义:
土壤有机质是指存在于土壤中的所含碳的有机物质,包括各种动植物的残体、微生物体及其会分解和合成的各种有机质,里面含植物生长所需的各种养料,是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它其有胶体特性。能吸附较多的阳离子,因而使土壤其有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构,从而改善土壤的物理性。它也是土壤生物必不可少的碳源和能源。肥沃的土壤含有机质较多,有机质经过微生物的作用转化成腐殖质,起到改良土壤的作用。
土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分,尽管土壤有机质的含量只占土壤总量的很小一部分,但它对土壤形成、土壤肥力、土壤保水性能、土壤抗逆能力、土壤通气状况和土壤温度、环境保护及农林业可持续发展等方面都有着极其重要作用的意义。
二、测定方法:
土壤有机质的测定是用测定其有机碳的结果再乘以换算系数(1.724、1.12)实现的。
实验室常规分析方法有三种 A: 电热板加热-K2Cr2O2容量法;B: 油浴加热-K2Cr2O2容量法;C: 控温式红外线消煮炉-K2Cr2O2容量法。三种方法中相较电热板操作方便,步骤简约,冷却后直接加水滴定,系统误差小。
三、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)步骤:
1. 所需试剂及配制方法:
1.1 0.136mol/L(0.8N) K2Cr2O7溶液。称取重铬酸钾(K2Cr2O7)试剂40g溶于500ml蒸馏水中,冷却后稀释至1L。
1.2 0.2mol/L(0.1N) FeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4?7H2O) 试剂56g或硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O试剂80g,溶解于蒸馏水中,加浓硫酸40ml,然后加水稀释至1L。此溶液的标准浓度,使用当天用0.0167mol(0.1N)/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。
1.3 0.0167mol(0.1N)/L (K2Cr2O7)标准溶液。称取经130℃烘2—3小时的优级重铬酸钾(K2Cr2O7)试剂4.913g溶于1L水中。
1.4 邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g,化学纯硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)0.695g,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
2. 简易操作步骤
2.1 A: 电热板加热-K2Cr2O2容量法;将0.1—0.5g(精确到0.0001g)土样送入干燥的250ml三角瓶中,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾、浓硫酸溶液各5ml,每个瓶口加一小漏斗并放在已预热好的电热板上加热消煮,待三角瓶内氧化剂土壤(有大量CO2气泡)沸腾5±0.5分钟,立即取出冷却,直接加水至60—70 ml待滴定。
B: 油浴加热-K2Cr2O2容量法;土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),将土样送入干燥的试管底部,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾5ml,浓硫酸溶液5ml,然后在每个试管口加一小漏斗。将试管逐个(大约20—30个)插入铁丝笼中,然后将铁丝笼沉入170—180℃的油(甘油或固体石腊)浴锅中,使试管中的液面低于油面。试管内的溶液沸腾时开时计算时间。此时就可关闭电源或降低电压,不使溶液剧烈沸腾,其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次,以使液温均匀。5±0.5分钟后将铁丝笼从油浴锅中提出,冷却片刻,擦去试管外的油(腊)液,待滴定。
C: 控温式红外线消煮炉-K2Cr2O2容量法;土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),将土样送入干燥的消化管底部,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾5ml,浓硫酸溶液5ml, (在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在每个试管口加一小漏斗。 消煮炉温度控制:当远红外消煮炉加热至280℃(这是比较接近油浴加热氧化剂至沸腾所需时间的温度),即放下试管,待试管内液温升至140℃(管中液体普遍沸腾),即记下时间同时断开电源,待试管内氧化剂土壤沸腾5±0.5分钟,立即取出冷却,待滴定。应用校正系数为1.12。
2.2 冷却后,用水冲洗小漏斗的内外壁,洗涤液收入试管(消化管)。接着把试管(消化管)内的消煮液及土壤残渣无损地小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/L,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴,用0.2mol/L的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由橙黄色经过蓝绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
2.3 在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值。可用石英砂代替样品,其它过程同上。
2.4 结果计算:
有机质,%=((a-b)N*0.003*1.724*1.08)/w*100
式中:a—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数ml
b—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数ml。
N—标准硫酸亚铁的浓度mol/L或当量浓度
0.003—C的毫当量
1,724 —由有机C换算成有机质的因数(按土壤有机质平均含C58%计算)
1.08—氧化校正
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